Μέθοδοι δοκιμής σιλικόνης: Τα πρότυπα ASTM και ISO που πραγματικά καθορίζουν τις προδιαγραφές σας

Οι περισσότεροι αγοραστές ζητούν μια “αναφορά δοκιμής” χωρίς να αναφέρουν κάποιο πρότυπο. Αυτό που επιστρέφεται είναι ένα PDF με αριθμούς που δεν μπορούν να συγκριθούν με τίποτα. Οι μέθοδοι δοκιμής σιλικόνης έχουν κάποια σημασία μόνο όταν το πρότυπο, η μήτρα του δείγματος και οι συνθήκες δοκιμής είναι όλα γραμμένα στην προδιαγραφή — μια τιμή Shore A χωρίς ASTM D2240 ή ένας αριθμός σετ συμπίεσης χωρίς χρόνο και θερμοκρασία ASTM D395 Method B, δεν αποτελούν δεδομένα. Αυτή η σελίδα παραθέτει τις μεθόδους που χρησιμοποιούμε και τις οποίες χρησιμοποιούμε ως βάση, τι μετράει η καθεμία και πού τα αποτελέσματα παύουν να είναι έγκυρα.

Τι μετρούν στην πραγματικότητα οι μέθοδοι δοκιμών σιλικόνης;

Μετρούν την σκληρυμένη ένωση, όχι το τελικό μέρος. Αυτή η διάκριση προκαλεί περισσότερες διαφωνίες από οποιοδήποτε άλλο σημείο σε αυτό το άρθρο.

Τα δείγματα δοκιμής είναι πλάκες ή αλτήρες που έχουν χυτευθεί και έχουν υποστεί μετέπειτα σκλήρυνση υπό ελεγχόμενες συνθήκες. Το εξάρτημά σας έχει γραμμές ροής, γραμμές πλέξης, μεταβάσεις τοιχωμάτων και διαφορετικό ιστορικό σκλήρυνσης σε παχιά τμήματα. Ένα μείγμα που φτάνει σε εφελκυσμό 9,0 MPa σε μια πλάκα 2 mm μπορεί να αποτύχει σε μια πύλη σε μια προεξοχή 6 mm. Οι δοκιμές υλικών αξιολογούν το μείγμα.; οι δοκιμές σε επίπεδο μερικής αξιολόγησης αξιολογούν τα εργαλεία και τη διαδικασία.

Τρεις κατηγορίες καλύπτουν σχεδόν όλα όσα ζητούνται σε μια RFQ σιλικόνης:

• Φυσική / μηχανική: σκληρότητα, εφελκυσμός, επιμήκυνση, σχίσιμο, συμπίεση, ειδικό βάρος
• Περιβαλλοντικό / γήρανση: θερμική γήρανση, ευθραυστότητα σε χαμηλές θερμοκρασίες, εμβάπτιση σε ρευστά, όζον, υπεριώδης ακτινοβολία
• Συμμόρφωση / ασφάλεια επαφών: FDA 21 CFR 177.2600, LFGB, ISO 10993, USP Κλάση VI, RoHS/REACH

Ποια πρότυπα ASTM και ISO καλύπτουν τις φυσικές ιδιότητες;

Αυτά είναι τα έξι που εμφανίζονται σχεδόν σε κάθε τεχνικό δελτίο δεδομένων σιλικόνης.

Δύο παγίδες εδώ.

Πρώτα, ASTM D412 και ISO 37 δεν είναι εναλλάξιμοι αριθμοί. Διαφορετική γεωμετρία δοκιμίου και μήκος μετρητή παράγει διαφορετικά αποτελέσματα επιμήκυνσης στην ίδια ένωση. Εάν η εισερχόμενη επιθεώρησή σας χρησιμοποιεί το ISO 37 και το TDS του προμηθευτή χρησιμοποιεί το D412, θα διαφωνήσετε για ένα υλικό που είναι καλό.

Δεύτερος, Η αντοχή στο σχίσιμο χωρίς επεξήγηση μήτρας είναι άνευ νοήματος. Η μήτρα Β (γωνιακή, με εγκοπή) και η μήτρα C (χωρίς εγκοπή) δίνουν διαφορετικές τιμές στην ίδια σιλικόνη, συχνά με μεγάλη διαφορά. Σημειώστε τη μήτρα στο σχέδιο.

Το σύνολο συμπίεσης είναι ο αριθμός που έχει τη μεγαλύτερη σημασία για στεγανοποιήσεις και παρεμβύσματα, και είναι αυτή που αναφέρεται πιο συχνά σε λάθος συνθήκες. 22 ώρες στους 175°C είναι η κλασική ASTM D395 Μέθοδος Β κατάσταση· μια ένωση που έχει δοκιμαστεί στους 70°C θα φαίνεται δραματικά καλύτερη και δεν θα σας πει τίποτα για μια εφαρμογή στους 200°C. Η κατάσταση μετά τη σκλήρυνση την αλλάζει επίσης — βλ. σιλικόνη μετά τη σκλήρυνση και η σελίδα λεπτομερειών μας στο δοκιμή συνόλου συμπίεσης.

Για πληροφορίες σχετικά με το τι σημαίνουν αυτές οι αξίες στην υπηρεσία, βλ. μηχανικές ιδιότητες σιλικόνης και Επιλογή σκληρότητας Shore.

Πώς ελέγχεται σωστά η σκληρότητα της σιλικόνης;

Με σκληρόμετρο τύπου Α ανά ASTM D2240, σε δείγμα πάχους τουλάχιστον 6 mm, στους 23 ± 2°C.

Το συνηθισμένο σφάλμα πεδίου είναι η μέτρηση της σκληρότητας στο ίδιο το εξάρτημα. Ένα πλέγμα πληκτρολογίου 2 mm ή ένα καμπύλο τοίχωμα σωλήνα έχουν μαλακή ένδειξη επειδή το πόδι του σκληρομέτρου εκτρέπει τη γεωμετρία, όχι μόνο το υλικό. Στοιβάζετε πλάκες ή ελέγχετε μια χυτευμένη πλάκα. Επίσης, αναφέρετε εάν η ένδειξη είναι στιγμιαία ή μετά από παραμονή 15 δευτερολέπτων - η σιλικόνη χαλαρώνει και η τιμή των 15 δευτερολέπτων μπορεί να είναι 2-3 μονάδες χαμηλότερη.

Πειθαρχία ανοχής: Το ±5 Shore A είναι στάνταρ για τη σιλικόνη. Όποιος υπόσχεται ±2 σε μια πλήρη παραγωγική περίοδο σε ένα ανάγλυφο ή λεπτότοιχο εξάρτημα, αναφέρει προσφορά σε εργαστήριο, όχι σε εργοστάσιο.

Ποιες δοκιμές γήρανσης και περιβάλλοντος πρέπει να καθορίσετε;

Καθορίστε τις δοκιμές γήρανσης όταν το εξάρτημα εκτίθεται σε θερμότητα, λάδι, ατμό ή σε εξωτερικούς χώρους για χρόνια — όχι όταν βρίσκεται σε κάποιο συρτάρι.

Η θερμική γήρανση είναι το σημείο όπου η σιλικόνη κερδίζει την τιμή της έναντι των οργανικών καουτσούκ και όπου εκτίθεται μια ένωση που έχει υποστεί κακή μετα-σκλήρυνση. Τα υπολειμματικά υποπροϊόντα υπεροξειδίου και οι σιλοξάνες χαμηλού μοριακού βάρους προκαλούν απώλεια βάρους, σκλήρυνση και οσμή. Μια ένωση που περνάει 70 ώρες στους 200°C μετά από μια σωστή μετα-σκλήρυνση 4 ωρών στους 200°C μπορεί να αποτύχει στην ίδια δοκιμή όταν η μετα-σκλήρυνση κόπηκε για εξοικονόμηση χρόνου στο φούρνο. Σχετική ανάγνωση: αντοχή στη γήρανση της σιλικόνης, στην υπεριώδη ακτινοβολία και στις καιρικές συνθήκες.

Πώς ελέγχεται η συμμόρφωση της σιλικόνης τροφίμων και της ιατρικής ποιότητας;

Μέσω δοκιμών εξαγωγής και μετανάστευσης βάσει ενός συγκεκριμένου κανονισμού — όχι βάσει των λέξεων ενός προμηθευτή.

FDA 21 CFR 177.2600

Αυτό είναι το Κανόνας των ΗΠΑ για είδη από καουτσούκ σε επαναλαμβανόμενη επαφή με τρόφιμα. Η δοκιμή βασίζεται στην εκχύλιση: το σκληρυμένο αντικείμενο υποβάλλεται σε αναρροή σε νερό και σε n-εξάνιο και τα εκχυλίσματα ζυγίζονται. Ισχύουν όρια τόσο για την αρχική όσο και για την επακόλουθη εκχύλιση, και η δεύτερη είναι η πιο σφιχτή από τις δύο. Μια ένωση συμμορφώνεται μόνο ως σκληρυμένο, μετα-σκληρυμένο αντικείμενο — η ακατέργαστη γόμα από μόνη της δεν φέρει τον ισχυρισμό.

LFGB / BfR XV

Η γερμανική διαδρομή, και αυτή που ζητούν οι περισσότεροι αγοραστές από την ΕΕ. Συνδυάζει τις αισθητηριακές δοκιμές (μεταφορά οσμής και γεύσης) με ένα απαίτηση ασταθούς περιεχομένου μετρήθηκε μετά από έκθεση σε φούρνο στους 200°C. Τα εξαρτήματα που δεν έχουν υποστεί επαρκή μετα-σκλήρυνση αποτυγχάνουν πρώτα στον έλεγχο των πτητικών ουσιών και αποτυγχάνουν στην οσμή πριν αποτύχουν στη χημική τους σύσταση. Εάν έχετε λάβει ποτέ μια αποστολή σκευών σιλικόνης με έντονη οσμή, αυτό είναι το ίδιο ελάττωμα που έχει σχεδιαστεί για να εντοπίσει η δοκιμή LFGB.

ISO 10993 και USP Κλάση VI

Για προϊόντα επαφής με το δέρμα και το σώμα. ISO 10993-5 καλύπτει την κυτταροτοξικότητα in-vitro, το -10 καλύπτει τον ερεθισμό και την ευαισθητοποίηση και το -18 καλύπτει τον χημικό χαρακτηρισμό των εκχυλίσιμων ουσιών. Η κατηγορία USP VI είναι μια μπαταρία in vivo με επιτυχία/αποτυχία που εξακολουθεί να ζητείται ευρέως στις ιατρικές αγορές. Και οι δύο συνδέονται με την ακριβή σύνθεση, το σύστημα σκλήρυνσης και την οδό αποστείρωσης - μια αλλαγή χρώματος ή μια νέα χρωστική ουσία ακυρώνει το πιστοποιητικό.

Για τη διάκριση από την πλευρά του υλικού πίσω από αυτές τις δοκιμές, βλ. σιλικόνη τροφίμων έναντι ιατρικής ποιότητας και σιλικόνη τροφίμων. Για τη συμπεριφορά μετεγκατάστασης σε μορφή φύλλου, βλ. δοκιμές μετανάστευσης και έκπλυσης υλικού.

Ποιες δοκιμές ανήκουν στην παραγωγή και όχι στο εργαστήριο;

Δοκιμές σε κατάσταση σκλήρυνσης και διαστάσεων. Αυτές εντοπίζουν την μετατόπιση, ενώ οι δοκιμές υλικών όχι.

• Ρεόμετρο / MDR (ASTM D5289): ts2 και t90 ανά εισερχόμενη παρτίδα ένωσης. Αυτή είναι η πιο χρήσιμη εισερχόμενη δοκιμή που εκτελούμε — ανιχνεύει μια αλλαγή ένωσης πριν αυτή γίνει πρόβλημα χύτευσης.
• Ιξώδες Mooney (ASTM D1646) για κόμμι HCR συνέπεια από παρτίδα σε παρτίδα.
• Ειδικό βάρος (ASTM D792) ως γρήγορος έλεγχος φόρτωσης πληρωτικού. Ένα SG που αποκλίνει συνήθως σημαίνει ότι η ένωση δεν είναι αυτή που ήταν η προηγούμενη αποστολή.
• Έλεγχος διαστάσεων έναντι συρρίκνωσηςΗ συρρίκνωση σιλικόνης κυμαίνεται συνήθως στην περιοχή 2–4% και μεταβάλλεται ανάλογα με τη σκληρομετρία, το φορτίο πλήρωσης και την μετα-σκλήρυνση. Οι διαστάσεις του πρώτου αντικειμένου πρέπει να μετρώνται μετά την μετα-σκλήρυνση, ποτέ πριν.
• Δειγματοληψία σκληρότητας ανά βάρδια σε μια χυτευμένη πλάκα, όχι στο μέρος.

Ο λόγος που η ρεομετρία σε επίπεδο παρτίδας έχει σημασία: ένας προμηθευτής σύνθετων υλικών μπορεί να αλλάξει μια παρτίδα πληρωτικού υλικού χωρίς να αλλάξει το φύλλο δεδομένων. Τίποτα στο TDS δεν κινείται, αλλά το t90 μετατοπίζεται, ο διαμορφωτής διατηρεί τον παλιό χρόνο σκλήρυνσης και τα εξαρτήματα βγαίνουν υπο-σκλήρυντα στα παχιά τμήματα. Εμφανίζεται τρεις εβδομάδες αργότερα ως αστοχίες συμπίεσης ή παράπονα οσμής - ποτέ ως ελάττωμα χύτευσης την πρώτη ημέρα. λίστα ελέγχου επιθεώρησης αποστολής καλύπτει αυτό που μοιάζει με αυτό κατάντη.

Ηλεκτρικές δοκιμές για εφαρμογές μόνωσης και πληκτρολογίου

Η διηλεκτρική αντοχή εξαρτάται από το πάχος και μειώνεται απότομα με κενά ή παγιδευμένο αέρα. Δοκιμή στο πραγματικό πάχος που θα στείλετε, όχι σε πλάκα αναφοράς 1 mm. Περισσότερα στοιχεία στο ηλεκτρικές ιδιότητες σιλικόνης.

Οι ενώσεις που περιέχουν άνθρακα και άργυρο ακολουθούν την ίδια μέθοδο ASTM D257 προς την αντίθετη κατεύθυνση, όπου ο στόχος είναι η χαμηλή αντίσταση και όχι η υψηλή — βλ. πώς δοκιμάζεται η αγώγιμη αντίσταση σιλικόνης για τον καθορισμό των συνθηκών ογκομετρικής και επιφανειακής αντίστασης.

Πώς να γράψετε τις απαιτήσεις δοκιμών σε μια προδιαγραφή αγοράς

Μια χρησιμοποιήσιμη γραμμή προδιαγραφών έχει τέσσερα μέρη: ιδιότητα, πρότυπο, συνθήκη, όριο.

• Αδύναμο: “Η συμπίεση που έχει οριστεί πρέπει να είναι χαμηλή”.”
• Χρήσιμο: “Σύστημα συμπίεσης ≤ 25%, ASTM D395 Μέθοδος Β, 22 ώρες στους 175°C, παραμόρφωση 25%”.”
• Αδύναμο: “Ασφαλές για τρόφιμα”.”
• Χρήσιμο: “Έκθεση εξαγωγής FDA 21 CFR 177.2600 για το σκληρυμένο, μετα-σκληρυμένο αντικείμενο· έκθεση LFGB συμπεριλαμβανομένης της αισθητηριακής εξέτασης”.”

Οι επεξηγήσεις γραμμής ASTM D2000 κάνουν την ίδια δουλειά σε μία συμβολοσειρά για βιομηχανικό καουτσούκ και οι περισσότερες ποιότητες σιλικόνης μπορούν να περιγραφούν με αυτόν τον τρόπο. Εάν η ομάδα μηχανικών σας εργάζεται ήδη σε D2000, χρησιμοποιήστε την — εξαλείφει την ασάφεια που δημιουργούν οι προδιαγραφές ελεύθερου κειμένου.

Συχνές ερωτήσεις

Τι χρειαζόμαστε από εσάς για να προσφέρετε προσφορά για δοκιμές

Το κόστος των δοκιμών καθορίζεται από τον τυπικό κατάλογο και όχι από το εξάρτημα. Πριν υποβάλουμε προσφορά, χρειαζόμαστε: την αγορά-στόχο και τους κανονισμούς της, το εύρος θερμοκρασίας λειτουργίας, τον τύπο επαφής (τρόφιμα, δέρμα, εμφύτευμα, καμία) και το εάν οι αναφορές πρέπει να προέρχονται από εργαστήριο τρίτου μέρους ή από εσωτερικό έλεγχο ποιότητας.

Πού συνήθως σταματάει: οι αγοραστές ζητούν “πλήρη δοκιμή” και στη συνέχεια απορρίπτουν ένα πακέτο ISO 10993 τρίτου μέρους μόλις δουν το κόστος και τον χρόνο παράδοσης. Αποφασίστε νωρίς ποιες αναφορές είναι συμβατικές και ποιες εσωτερικές — αυτή η επιλογή κλειδώνει τόσο την τιμή όσο και το χρονοδιάγραμμα και είναι δύσκολο να αντιστραφεί μόλις μειωθεί ο εξοπλισμός.

βιβλιογραφικές αναφορές

• ISO 815-1:2019 — Προσδιορισμός της σταθεροποιημένης συμπίεσης, ISO
• ASTM D412-16(2021) — Βουλκανισμένο καουτσούκ και θερμοπλαστικά ελαστομερή: Εφελκυσμός, Διεθνής ASTM
• ISO 48-4:2018 — Σκληρότητα εσοχής με τη μέθοδο σκληρομέτρου (Shore), ISO
• ASTM D2000-18(2024)e1 — Σύστημα ταξινόμησης για προϊόντα από καουτσούκ σε εφαρμογές στην αυτοκινητοβιομηχανία, Διεθνής ASTM
• IEC 60112:2020 — Δείκτες ιχνηλάτησης απόδειξης και σύγκρισης, IEC
• UL 94 — Ευφλεκτότητα πλαστικών υλικών (δοκιμές και πιστοποίηση πλαστικών), Λύσεις UL