Metody testowania silikonu: Normy ASTM i ISO, które faktycznie decydują o Twojej specyfikacji

Większość kupujących prosi o “raport z testów” bez podania nazwy normy. W zamian otrzymują plik PDF z liczbami, których nie da się z niczym porównać. Metody testowania silikonu mają sens tylko wtedy, gdy w specyfikacji zapisano standard, matrycę próbki i warunki testu — wartość Shore'a A bez ASTM D2240 lub wartość odkształcenia trwałego na podstawie ściskania bez ASTM D395 Metoda B, czas i temperatura nie są danymi. Na tej stronie wymieniono metody, które faktycznie stosujemy i na podstawie których dokonujemy wycen, co każda z nich mierzy i w których momentach wyniki przestają być wiarygodne.

Co tak naprawdę mierzą metody testowania silikonu?

Dokonują pomiaru utwardzonego związku, a nie gotowego elementu. To rozróżnienie budzi więcej kontrowersji niż jakikolwiek inny punkt w tym artykule.

Próbki testowe to płyty lub hantle formowane i utwardzane w kontrolowanych warunkach. Twój element ma linie płynięcia, linie dziania, przejścia między ściankami i inną historię utwardzania w grubych przekrojach. Tworzywo, które osiąga wytrzymałość na rozciąganie 9,0 MPa na płycie o grubości 2 mm, może ulec uszkodzeniu w przewężce na 6-milimetrowym gnieździe. Badania materiałowe kwalifikują tworzywo; testy na poziomie częściowym kwalifikują narzędzia i proces.

Trzy kategorie obejmują niemal wszystkie wymagania zawarte w zapytaniu ofertowym na silikon:

• Fizyczne / mechaniczne: twardość, rozciąganie, wydłużenie, rozdarcie, odkształcenie trwałe po ściskaniu, ciężar właściwy
• Środowisko / starzenie się: starzenie cieplne, kruchość w niskiej temperaturze, zanurzenie w cieczy, ozon, promieniowanie UV
• Zgodność / bezpieczeństwo kontaktu: FDA 21 CFR 177.2600, LFGB, ISO 10993, USP klasa VI, RoHS/REACH

Które normy ASTM i ISO obejmują właściwości fizyczne?

Sześć wymienionych substancji pojawia się niemal w każdej karcie technicznej silikonu.

Są tu dwie pułapki.

Pierwszy, ASTM D412 i ISO 37 nie są to liczby zamienne. Różna geometria próbki i długość próbki dają różne wyniki wydłużenia dla tego samego materiału. Jeśli kontrola przychodząca odbywa się zgodnie z normą ISO 37, a dokumentacja techniczna (TDS) dostawcy zgodnie z normą D412, będziesz się spierać o to, czy materiał jest dobry.

Drugi, wytrzymałość na rozdarcie bez oznaczenia matrycy jest bez znaczenia. Die B (kąt, nacięcie) i Die C (bez nacięcia) dają różne wartości na tym samym silikonie, często z dużym marginesem. Wpisz die na rysunku.

Zestaw kompresji to liczba, która ma największe znaczenie uszczelki i podkładki, i jest to najczęściej cytowany parametr w błędnych warunkach. 22 godziny w temperaturze 175°C to klasyczny ASTM D395 Metoda B stan; związek testowany w temperaturze 70°C będzie wyglądał znacznie lepiej i nie powie nic o zastosowaniu w temperaturze 200°C. Stan po utwardzeniu również to zmienia — patrz silikon po utwardzeniu i nasza strona ze szczegółami na badanie zestawu ściskającego.

Aby dowiedzieć się więcej na temat znaczenia tych wartości w kontekście usług, zobacz właściwości mechaniczne silikonu I Wybór twardości Shore'a.

Jak prawidłowo sprawdzić twardość silikonu?

Z twardościomierzem typu A ASTM D2240, na próbce o grubości co najmniej 6 mm, w temperaturze 23 ± 2°C.

Częstym błędem w terenie jest pomiar twardości samego elementu. 2-milimetrowa klawiatura lub zakrzywiona ścianka rury wskazują na miękkość, ponieważ stopka twardościomierza odchyla geometrię, a nie tylko materiał. Układaj płyty warstwowo lub przetestuj formowaną płytkę. Określ również, czy odczyt jest natychmiastowy, czy po 15 sekundach — silikon ulega rozprężeniu, a wartość po 15 sekundach może być o 2–3 punkty niższa.

Tolerancja: ±5 Shore A jest standardem dla silikonu. Każdy, kto obiecuje ±2 w pełnym cyklu produkcyjnym dla elementu teksturowanego lub cienkościennego, podaje dane z laboratorium, a nie z fabryki.

Jakie testy starzenia i środowiskowe należy określić?

Należy określić testy starzenia, jeśli dana część jest przez lata wystawiona na działanie ciepła, oleju, pary lub warunków zewnętrznych — a nie wtedy, gdy znajduje się w szufladzie.

Starzenie cieplne to czynnik, który sprawia, że silikon zyskuje na wartości w porównaniu z gumami organicznymi, a źle utwardzony materiał zostaje narażony na działanie czynników zewnętrznych. Resztkowe produkty uboczne nadtlenku wodoru i siloksany o niskiej masie cząsteczkowej powodują utratę masy, utwardzanie i wydzielanie się nieprzyjemnego zapachu. Materiał, który po prawidłowym 4-godzinnym utwardzeniu w temperaturze 200°C przechodzi 70 godzin w temperaturze 200°C, może nie przejść tego samego testu, jeśli utwardzanie zostało przerwane w celu zaoszczędzenia czasu w piecu. Powiązane materiały: odporność silikonu na starzenie, promieniowanie UV i warunki atmosferyczne.

Jak testuje się zgodność silikonu spożywczego i medycznego z przepisami?

Poprzez testy ekstrakcji i migracji w oparciu o określoną regulację — a nie słowa dostawcy.

FDA 21 CFR 177.2600

To jest Przepisy USA dotyczące artykułów gumowych w wielokrotnym kontakcie z żywnością. Testowanie opiera się na ekstrakcji: utwardzony wyrób jest podgrzewany w wodzie i n-heksanie pod chłodnicą zwrotną, a ekstrakty są ważone. Limity dotyczą zarówno ekstrakcji początkowej, jak i kolejnej, przy czym ta druga jest bardziej rygorystyczna. Związek chemiczny spełnia wymagania tylko jako wyrób utwardzony i poddany późniejszemu utwardzeniu – sama surowa guma nie spełnia wymagań.

LFGB / BfR XV

Trasa niemiecka, o którą pyta większość kupujących w UE. Łączy ona testy sensoryczne (przenoszenie zapachu i smaku) z wymagania dotyczące zawartości lotnej Zmierzone po wystawieniu na działanie pieca w temperaturze 200°C. Elementy niedostatecznie utwardzone nie przechodzą testu na obecność substancji lotnych, a następnie nie przechodzą testu na zapach, zanim nie przejdą testu chemicznego. Jeśli kiedykolwiek otrzymałeś dostawę silikonowych naczyń do pieczenia o charakterystycznym zapachu, to jest to ta sama wada, którą wykrywa test LFGB.

ISO 10993 i USP Klasa VI

Do produktów mających kontakt ze skórą i ciałem. ISO 10993-5 Obejmuje cytotoksyczność in vitro, -10 obejmuje podrażnienie i uczulenie, a -18 obejmuje charakterystykę chemiczną substancji ekstrahowalnych. USP Klasa VI to bateria testów in vivo z oceną „zaliczony/niezaliczony”, wciąż szeroko poszukiwana w zakupach medycznych. Oba są powiązane z konkretną formulacją, systemem utwardzania i metodą sterylizacji — zmiana koloru lub wprowadzenie nowego pigmentu unieważnia certyfikat.

Aby zapoznać się z rozróżnieniem materiałów, na których opierają się te testy, zobacz silikon spożywczy a silikon medyczny I silikon spożywczy. Aby zapoznać się z zachowaniem migracji w formie arkusza, zobacz testy migracji i wypłukiwania materiałów.

Które testy powinny być przeprowadzane w warunkach produkcyjnych, a które w laboratorium?

Badania stanu utwardzania i testy wymiarowe. Wykrywają one dryft, badania materiałowe nie.

• Reometr / MDR (ASTM D5289): ts2 i t90 dla każdej partii mieszanki przychodzącej. To najprzydatniejszy test, jaki przeprowadzamy — wykrywa on zmianę mieszanki, zanim stanie się ona problemem podczas formowania.
• Lepkość Mooneya (ASTM D1646) Do Guma HCR spójność partii po partii.
• Gęstość właściwa (ASTM D792) jako szybka kontrola załadunku wypełniacza. Przesuwający się SG zazwyczaj oznacza, że mieszanka nie jest taka sama jak w poprzedniej dostawie.
• Kontrola wymiarów pod kątem skurczuSkurcz silikonu mieści się zazwyczaj w zakresie 2–4% i zmienia się wraz z twardością, ilością wypełniacza i procesem utwardzania. Wymiary pierwszego elementu należy mierzyć po procesie utwardzania, nigdy przed nim.
• Pobieranie próbek twardości na zmianę na płytce formowanej, a nie na części.

Powód, dla którego reometria na poziomie partii ma znaczenie: dostawca mieszanki może zmienić partię wypełniacza bez zmiany karty katalogowej. Nic w TDS się nie zmienia, ale T90 się zmienia, formowacz zachowuje stary czas utwardzania, a elementy wychodzą niedotwardzone w grubszych sekcjach. Ujawnia się to trzy tygodnie później jako wady odkształcenia trwałego lub skargi na zapach — nigdy jako wada formy od pierwszego dnia. Nasze lista kontrolna kontroli przesyłki opisuje jak to wygląda w dalszej części.

Badania elektryczne izolacji i zastosowań klawiatury

Wytrzymałość dielektryczna zależy od grubości i gwałtownie spada w przypadku pustych przestrzeni lub uwięzionego powietrza. Przetestuj na rzeczywista grubość, którą wyślesz, a nie na płycie referencyjnej o grubości 1 mm. Więcej kontekstu w właściwości elektryczne silikonu.

Związki wypełnione węglem i srebrem podlegają tej samej metodzie ASTM D257 w przeciwnym kierunku, gdzie celem jest niska, a nie wysoka rezystancja — patrz jak bada się rezystywność przewodzącego silikonu w celu określenia warunków rezystywności objętościowej i powierzchniowej.

Jak wpisać wymagania dotyczące testowania do specyfikacji zakupu

Użyteczna linia specyfikacji składa się z czterech części: właściwość, standard, stan, limit.

• Słabe: “Zestaw kompresyjny musi być niski”.”
• Do użytku: “Odkształcenie trwałe po ściskaniu ≤ 25%, ASTM D395 metoda B, 22 godz. w 175°C, ugięcie 25%”.”
• Słabe: “Bezpieczne dla żywności”.”
• Do użytku: “Raport z ekstrakcji FDA 21 CFR 177.2600 dotyczący utwardzonego i utwardzonego artykułu; raport LFGB obejmujący dane sensoryczne”.”

Normy ASTM D2000 spełniają tę samą funkcję w jednym ciągu dla gumy przemysłowej, a większość gatunków silikonu można opisać w ten sposób. Jeśli Twój zespół inżynierów pracuje już w standardzie D2000, skorzystaj z niego – eliminuje to niejasności, jakie stwarzają specyfikacje w formie tekstu swobodnego.

Często zadawane pytania

Czego od Ciebie potrzebujemy, aby wycenić testowanie

Koszt testowania zależy od listy norm, a nie od części. Zanim złożymy wycenę, potrzebujemy: danych o rynku docelowym i obowiązujących regulacjach, zakresu temperatur pracy, rodzaju kontaktu (żywność, skóra, implant, brak) oraz informacji, czy raporty mają pochodzić z zewnętrznego laboratorium, czy z wewnętrznej kontroli jakości.

Gdzie zazwyczaj się zatrzymuje: kupujący proszą o “pełne testy”, a następnie rezygnują z pakietu ISO 10993 firmy zewnętrznej, gdy widzą koszt i czas realizacji. Zdecyduj wcześnie, które raporty są kontraktowe, a które wewnętrzne — ten wybór blokuje zarówno cenę, jak i termin, a po przycięciu narzędzi trudno go cofnąć.

Bibliografia

• ISO 815-1:2019 — Oznaczanie odkształcenia trwałego przy ściskaniu, ISO
• ASTM D412-16(2021) — Wulkanizowana guma i elastomery termoplastyczne: rozciąganie, ASTM International
• ISO 48-4:2018 — Twardość wciskana metodą twardościomierza (Shore), ISO
• ASTM D2000-18(2024)e1 — System klasyfikacji wyrobów gumowych do zastosowań motoryzacyjnych, ASTM International
• IEC 60112:2020 — Dowód i porównawcze indeksy śledzenia, IEC
• UL 94 — Palność tworzyw sztucznych (badania i certyfikacja tworzyw sztucznych), Rozwiązania UL