Silikonprüfverfahren: Die ASTM- und ISO-Normen, die Ihre Spezifikation bestimmen

Die meisten Käufer verlangen einen “Prüfbericht”, ohne dabei eine Norm zu nennen. Was man erhält, ist eine PDF-Datei mit Zahlen, die mit nichts vergleichbar sind. Silikonprüfverfahren haben nur dann eine Aussagekraft, wenn die Norm, die Probenform und die Prüfbedingungen alle in der Spezifikation aufgeführt sind – ein Shore-A-Wert ohne ASTM D2240 oder eine Druckverformungsrestzahl ohne ASTM D395 Methode B Zeit und Temperatur sind keine Daten. Auf dieser Seite sind die Methoden aufgelistet, die wir tatsächlich anwenden und mit denen wir unsere Angebote vergleichen, was jede einzelne Methode misst und ab wann die Ergebnisse ihre Gültigkeit verlieren.

Was messen Silikonprüfverfahren eigentlich?

Sie messen die ausgehärtete Verbindung, nicht das fertige Bauteil. Diese Unterscheidung sorgt für mehr Streitigkeiten als jeder andere Punkt in diesem Artikel.

Die Prüfkörper sind Platten oder Hanteln, die unter kontrollierten Bedingungen geformt und nachgehärtet werden. Ihr Bauteil weist Fließlinien, Bindenähte, Wandübergänge und in dickeren Bereichen ein unterschiedliches Aushärtungsverfahren auf. Eine Mischung, die bei einer 2 mm dicken Platte eine Zugfestigkeit von 9,0 MPa erreicht, kann an einem Anguss einer 6 mm dicken Vorwölbung versagen. Materialprüfungen qualifizieren die Mischung.; Teilbasierte Tests qualifizieren die Werkzeuge und den Prozess..

Drei Kategorien decken nahezu alles ab, was in einer Silikon-Angebotsanfrage angefordert wird:

• Physikalisch / mechanischHärte, Zugfestigkeit, Dehnung, Reißfestigkeit, Druckverformungsrest, spezifisches Gewicht
• Umwelt / AlterungWärmealterung, Tieftemperaturversprödung, Flüssigkeitslagerung, Ozon, UV-Strahlung
• Einhaltung der Vorschriften / KontaktsicherheitFDA 21 CFR 177.2600, LFGB, ISO 10993, USP Klasse VI, RoHS/REACH

Welche ASTM- und ISO-Normen decken physikalische Eigenschaften ab?

Dies sind die sechs, die in nahezu jedem technischen Datenblatt für Silikone aufgeführt sind.

Hier lauern zwei Fallen.

Erste, ASTM D412 und ISO 37 sind nicht austauschbare Zahlen. Unterschiedliche Probengeometrien und Messlängen führen bei ein und demselben Werkstoff zu unterschiedlichen Dehnungsergebnissen. Wenn Ihre Wareneingangsprüfung ISO 37 verwendet und das technische Datenblatt des Lieferanten D412 vorschreibt, werden Sie über ein Material streiten, das eigentlich einwandfrei ist.

Zweite, Die Reißfestigkeit ohne Angabe der Stanzform ist bedeutungslos.. Die Würfel B (Winkel, mit Kerbe) und Würfel C (ohne Kerbe) liefern auf demselben Silikon unterschiedliche Werte, oft mit großem Abstand. Tragen Sie den Würfel in die Zeichnung ein.

Der Kompressionsrest ist die wichtigste Kennzahl für Dichtungen und Dichtungsringe, und es ist diejenige, die am häufigsten unter falschen Bedingungen angegeben wird. 22 h bei 175 °C sind die klassische ASTM D395 Methode B Zustand; eine bei 70 °C getestete Verbindung sieht deutlich besser aus und sagt nichts über eine Anwendung bei 200 °C aus. Der Zustand nach der Aushärtung verändert das Ergebnis ebenfalls – siehe Silikon-Nachhärtung und unsere Detailseite auf Kompressionssatzprüfung.

Hintergrundinformationen zur Bedeutung dieser Werte im praktischen Einsatz finden Sie unter mechanische Eigenschaften von Silikon Und Auswahl der Shore-Härte.

Wie wird die Härte von Silikon korrekt geprüft?

Mit einem Shore-A-Wert pro ASTM D2240, an einer Probe von mindestens 6 mm Dicke, bei 23 ± 2°C.

Ein häufiger Fehler in der Praxis ist die Härtemessung direkt am Bauteil. Ein 2 mm dünner Steg einer Tastatur oder eine gebogene Rohrwand werden als weich angezeigt, da der Messfuß des Durometers die Geometrie und nicht nur das Material verformt. Stapeln Sie Platten oder testen Sie eine Formplatte. Geben Sie außerdem an, ob die Messung unmittelbar oder nach 15 Sekunden erfolgt – Silikon entspannt sich, und der Wert nach 15 Sekunden kann 2–3 Punkte niedriger sein.

Toleranzdisziplin: ±5 Shore A ist Standard für Silikon. Wer für eine komplette Produktionsserie eines strukturierten oder dünnwandigen Bauteils ±2 verspricht, gibt ein Laborergebnis an, nicht das eines Herstellers.

Welche Alterungs- und Umwelttests sollten Sie spezifizieren?

Alterungstests sollten dann durchgeführt werden, wenn das Bauteil über Jahre hinweg Hitze, Öl, Dampf oder Witterungseinflüssen ausgesetzt ist – nicht, wenn es in einer Schublade liegt.

Die Alterung durch Hitze ist der Punkt, an dem Silikon seine Nachteile gegenüber organischen Kautschuken offenbart und eine mangelhafte Nachhärtung deutlich wird. Restliche Peroxid-Nebenprodukte und niedermolekulare Siloxane verursachen Gewichtsverlust, Aushärtung und Geruchsbildung. Eine Mischung, die nach einer ordnungsgemäßen 4-stündigen Nachhärtung bei 200 °C 70 Stunden bei 200 °C besteht, kann denselben Test nicht bestehen, wenn die Nachhärtung verkürzt wurde, um Ofenzeit zu sparen. Weiterführende Informationen: Beständigkeit gegen Silikonalterung, UV-Strahlung und Witterungseinflüsse.

Wie wird die Konformität von lebensmittel- und medizinisch zugelassenem Silikon geprüft?

Durch Extraktions- und Migrationstests anhand einer konkreten Verordnung – nicht anhand der Aussage eines Lieferanten.

FDA 21 CFR 177.2600

Dies ist die US-Regel für Gummiartikel im wiederholten Lebensmittelkontakt. Die Prüfung erfolgt durch Extraktion: Das gehärtete Produkt wird in Wasser und n-Hexan unter Rückfluss erhitzt, und die Extrakte werden gewogen. Für die erste und die nachfolgende Extraktion gelten Grenzwerte, wobei die zweite strengere Vorgaben hat. Eine Verbindung erfüllt die Anforderungen nur als gehärtetes und nachgehärtetes Produkt – das Rohgummi allein reicht nicht aus.

LFGB / BfR XV

Der deutsche Weg, den die meisten EU-Käufer bevorzugen. Er kombiniert sensorische Tests (Geruchs- und Geschmacksübertragung) mit einem Anforderungen an flüchtige Bestandteile Die Messung erfolgte nach einer Ofenbehandlung bei 200 °C. Unzureichend nachgehärtete Teile fallen zuerst beim Test auf flüchtige Stoffe durch, und zwar aufgrund ihres Geruchs, bevor sie chemische Auffälligkeiten zeigen. Falls Sie jemals eine Lieferung Silikon-Backformen mit einem auffälligen Geruch erhalten haben, handelt es sich um denselben Fehler, den der LFGB-Test aufdecken soll.

ISO 10993 und USP Klasse VI

Für Produkte, die mit Haut und Körper in Berührung kommen. ISO 10993-5 USP Klasse VI umfasst die In-vitro-Zytotoxizität, Klasse -10 die Reizung und Sensibilisierung und Klasse -18 die chemische Charakterisierung extrahierbarer Substanzen. USP Klasse VI ist ein Prüfverfahren für In-vivo-Tests, das bei medizinischen Beschaffungen weiterhin häufig gefordert wird. Beide Prüfungen sind an die genaue Formulierung, das Aushärtungssystem und das Sterilisationsverfahren gebunden – eine Farbänderung oder ein neues Pigment führen zur Ungültigkeit des Zertifikats.

Zur materialseitigen Unterscheidung, die diesen Tests zugrunde liegt, siehe lebensmittelechtes vs. medizinisch zugelassenes Silikon Und lebensmittelechtes Silikon. Informationen zum Migrationsverhalten in Tabellenform finden Sie unter Materialmigrations- und Auslaugungstests.

Welche Tests gehören eher in die Produktion als ins Labor?

Aushärtungszustands- und Dimensionsprüfungen. Sie decken Abweichungen auf; die Materialprüfungen hingegen nicht.

• Rheometer / MDR (ASTM D5289)ts2 und t90 werden für jede eingehende Charge der Mischung durchgeführt. Dies ist der mit Abstand wichtigste Eingangstest, den wir durchführen – er erkennt eine Veränderung der Mischung, bevor sie zu einem Problem beim Formen wird.
• Mooney-Viskosität (ASTM D1646) für HCR-Kaugummi Gleichbleibende Qualität von Charge zu Charge.
• Spezifisches Gewicht (ASTM D792) als schnelle Füllstoffbeladungskontrolle. Eine abweichende Dichte (SG) bedeutet in der Regel, dass die Mischung nicht mehr der Zusammensetzung der letzten Lieferung entspricht.
• Maßprüfung gegen SchrumpfungDie Schrumpfung von Silikon liegt typischerweise im Bereich von 2–4% und variiert mit der Shore-Härte, dem Füllstoffgehalt und der Nachhärtung. Die Abmessungen des ersten Teils müssen nach der Nachhärtung, niemals vorher, gemessen werden.
• Härteprüfung pro Schicht auf einer Formplakette, nicht auf dem Teil.

Warum die Rheometrie auf Chargenebene so wichtig ist: Ein Lieferant von Füllstoffen kann eine Charge ändern, ohne das Datenblatt anzupassen. Die Angaben im Datenblatt bleiben unverändert, aber die Aushärtezeit t90 verschiebt sich. Der Verarbeiter behält die alte Aushärtezeit bei, und die Teile sind in den dicken Bereichen nicht vollständig ausgehärtet. Dies äußert sich drei Wochen später in Form von Druckverformungsfehlern oder Geruchsbelästigungen – niemals als Formfehler am ersten Tag. Checkliste für die Sendungsprüfung beschreibt, wie das stromabwärts aussieht.

Elektrische Prüfungen für Isolations- und Tastaturanwendungen

Die Durchschlagsfestigkeit ist von der Dicke abhängig und sinkt bei Hohlräumen oder Lufteinschlüssen stark ab. Test an der die tatsächliche Dicke, die Sie versenden werden, nicht auf einer 1 mm dicken Referenzplatte. Mehr Kontext in elektrische Eigenschaften von Silizium.

Bei mit Kohlenstoff und Silber gefüllten Verbindungen wird das gleiche ASTM D257-Verfahren in umgekehrter Richtung angewendet, wobei das Ziel ein niedriger statt eines hohen Widerstands ist – siehe wie der spezifische Widerstand von leitfähigem Silikon gemessen wird für die Angabe der Volumen- und Oberflächenwiderstandsbedingungen.

Wie man Testanforderungen in eine Bestellspezifikation formuliert

Eine nutzbare Spezifikationszeile besteht aus vier Teilen: Eigenschaft, Standard, Bedingung, Grenzwert.

• Schwach: “Der Kompressionsrest muss gering sein.”
• Anwendbar: “Druckverformungsrest ≤ 25%, ASTM D395 Methode B, 22 h bei 175°C, 25% Durchbiegung.”
• Schwach: “Lebensmittelsicherheit”.”
• Verwendbar: “FDA 21 CFR 177.2600 Extraktionsbericht über das ausgehärtete, nachgehärtete Produkt; LFGB-Bericht einschließlich sensorischer Prüfung.”

Die ASTM D2000-Norm erfüllt denselben Zweck für die Beschreibung von Industriegummi in einer einzigen Zeichenkette, und die meisten Silikonsorten lassen sich so beschreiben. Wenn Ihr Entwicklungsteam bereits mit D2000 arbeitet, sollten Sie diese Norm verwenden – sie beseitigt die Mehrdeutigkeit, die durch Freitextspezifikationen entsteht.

Häufig gestellte Fragen

Was wir von Ihnen benötigen, um Ihnen ein Angebot für die Tests zu unterbreiten

Die Prüfkosten richten sich nach der Standardliste, nicht nach dem Bauteil. Bevor wir Ihnen ein Angebot unterbreiten können, benötigen wir folgende Informationen: Zielmarkt und dessen regulatorische Vorgaben, Betriebstemperaturbereich, Kontaktart (Lebensmittel, Haut, Implantat, kein Kontakt) und ob die Prüfberichte von einem externen Labor oder unserer internen Qualitätskontrolle stammen sollen.

Hier hakt es meist: Käufer fordern “umfassende Tests” und lehnen dann ein ISO-10993-Zertifizierungspaket eines Drittanbieters ab, sobald sie die Kosten und die Lieferzeit sehen. Legen Sie frühzeitig fest, welche Berichte vertraglich und welche intern sind – diese Entscheidung fixiert Preis und Zeitplan und lässt sich nach der Werkzeugfertigung nur schwer rückgängig machen.

Verweise

• ISO 815-1:2019 — Bestimmung des Druckverformungsrestes, ISO
• ASTM D412-16(2021) — Vulkanisierter Gummi und thermoplastische Elastomere: Zugfestigkeit, ASTM International
• ISO 48-4:2018 — Eindruckhärteprüfung mit dem Durometerverfahren (Shore), ISO
• ASTM D2000-18(2024)e1 — Klassifizierungssystem für Gummiprodukte in Automobilanwendungen, ASTM International
• IEC 60112:2020 — Nachweis- und Vergleichs-Tracking-Indizes, IEC
• UL 94 — Entflammbarkeit von Kunststoffen (Kunststoffprüfung und -zertifizierung), UL-Lösungen