La plupart des acheteurs demandent un “ rapport de test ” sans préciser de norme. Ils reçoivent alors un PDF contenant des chiffres impossibles à comparer. Les méthodes de test du silicone n'ont de sens que lorsque la norme, la matrice de l'échantillon et les conditions de test sont toutes écrites dans la spécification — une valeur Shore A sans ASTM D2240, ou un numéro de déformation rémanente sans temps et température de la méthode B ASTM D395, ne sont pas des données. Cette page répertorie les méthodes que nous utilisons et sur lesquelles nous nous basons pour établir nos devis, ce que chacune mesure et à partir de quel moment les résultats cessent d'être valides.
Que mesurent réellement les méthodes de test du silicone ?
Ils mesurent le composé durci, et non la pièce finie. Cette distinction est à l'origine de plus de litiges que tout autre point abordé dans cet article.
Les éprouvettes sont des plaques ou des haltères moulées et post-cuites dans des conditions contrôlées. Votre pièce présente des lignes d'écoulement, des lignes de soudure, des transitions de paroi et un historique de cuisson différent selon l'épaisseur. Un composé atteignant une résistance à la traction de 9,0 MPa sur une plaque de 2 mm peut se rompre au niveau d'un point d'injection sur un bossage de 6 mm. Des essais de matériaux permettent de qualifier le composé.; Les tests au niveau des pièces qualifient l'outillage et le processus.
Trois catégories permettent de couvrir la quasi-totalité des demandes de devis pour des produits silicones :
- Physique / mécanique: dureté, résistance à la traction, allongement, résistance à la déchirure, déformation rémanente après compression, densité
- Environnement / vieillissementvieillissement thermique, fragilité à basse température, immersion dans un liquide, ozone, UV
- Conformité / sécurité des contactsConforme aux normes FDA 21 CFR 177.2600, LFGB, ISO 10993, USP Classe VI et RoHS/REACH.
Quelles normes ASTM et ISO couvrent les propriétés physiques ?
Ce sont les six qui figurent sur presque toutes les fiches techniques des silicones.
| Propriété | Méthode ASTM | équivalent ISO | Ce que rapporte le rapport | Condition courante |
|---|---|---|---|---|
| Dureté | ASTM D2240 | ISO 48-4 | Dureté Shore A, lecture sur 1 s ou 15 s | Dalle empilée de 6 mm, 23 °C |
| Résistance à la traction et allongement | ASTM D412 (Filière C) | ISO 37 (Type 1/2) | MPa à la rupture, allongement % | traverse de 500 mm/min |
| Résistance à la déchirure | ASTM D624 (Filière B / Filière C) | ISO 34-1 | kN/m | La géométrie de la matrice doit être précisée. |
| Rémanence de compression | Méthode B de la norme ASTM D395 | ISO 815-1 | déformation permanente % | 22 h à 175 °C, déviation 25% |
| densité | ASTM D792 | ISO 2781 | g/cm³ | Déplacement d'eau |
| Rebond / résilience | ASTM D2632 | ISO 4662 | % | Rebond vertical |
Deux pièges ici.
D'abord, ASTM D412 et ISO 37 ne sont pas des nombres interchangeables. Des géométries d'éprouvette et des longueurs de jauge différentes produisent des résultats d'allongement différents pour un même composé. Si votre contrôle à réception utilise la norme ISO 37 et que la fiche technique du fournisseur utilise la norme D412, vous risquez de discuter de la conformité d'un matériau.
Deuxième, La résistance à la déchirure sans indication de la matrice n'a aucun sens.. Les matrices B (angulaire, entaillée) et C (non entaillée) donnent des valeurs différentes sur le même silicone, souvent avec un écart important. Indiquez la matrice sur le dessin.
Le taux de compression est le chiffre qui compte le plus pour joints et garnitures, et c'est celle qui est le plus souvent citée à tort. 22 h à 175 °C est la valeur classique. Méthode B de la norme ASTM D395 L'état du composé varie selon les conditions de cuisson. Un composé testé à 70 °C aura un aspect nettement meilleur, mais ne vous renseignera en rien sur son utilisation à 200 °C. L'état après cuisson a également une incidence sur son comportement (voir [référence manquante]). post-cuisson du silicone et notre page de détails sur test de compression.
Pour plus d'informations sur la signification de ces valeurs en service, voir propriétés mécaniques du silicone et sélection de dureté Shore.
Comment teste-t-on correctement la dureté du silicone ?
Avec un duromètre de type A par ASTM D2240, sur un échantillon d'au moins 6 mm d'épaisseur, à 23 ± 2°C.
L'erreur courante sur le terrain consiste à mesurer la dureté directement sur la pièce. Une bande de clavier de 2 mm ou la paroi d'un tube incurvé seront considérées comme molles car le pied du duromètre déforme la géométrie et non seulement le matériau. Il est donc préférable d'empiler des plaques ou de tester une plaque moulée. Précisez également si la mesure est instantanée ou effectuée après un temps de maintien de 15 secondes : le silicone se détend, et la valeur après 15 secondes peut être inférieure de 2 à 3 points.
Tolérance : ±5 Shore A est la norme pour le silicone. Toute personne garantissant une tolérance de ±2 sur l’ensemble d’une production d’une pièce texturée ou à paroi mince se réfère à un laboratoire, et non à une usine.
Quels tests de vieillissement et environnementaux devez-vous spécifier ?
Spécifiez les tests de vieillissement lorsque la pièce est exposée à la chaleur, à l'huile, à la vapeur ou aux intempéries pendant des années, et non lorsqu'elle reste dans un tiroir.
| Test | Standard | But | État typique du silicone |
|---|---|---|---|
| vieillissement thermique | ASTM D573 / ISO 188 | Conservation des propriétés après passage au four | 70 h à 200 °C ou 225 °C |
| Fragilité à basse température | ASTM D2137 / ISO 812 | Point de fragilité | -55 °C à -70 °C pour VMQ |
| résistance au fluide | ASTM D471 / ISO 1817 | Gonflement du volume, changement de dureté | Huile/solvant, 70 h |
| résistance à l'ozone | ASTM D1149 / ISO 1431-1 | Fissuration superficielle | 50 ppm, 40 °C, 72 h |
| Altération / UV | ASTM G154 / ISO 4892-2 | changement de couleur et de surface | dépendant du cycle |
| inflammabilité | UL 94 / FMVSS 302 | Taux de combustion, auto-extinction | En fonction du niveau scolaire |
Le vieillissement thermique révèle les faiblesses du silicone par rapport aux caoutchoucs organiques et met en évidence les défauts d'un composé mal post-cuit. Les sous-produits peroxydés résiduels et les siloxanes de faible masse moléculaire entraînent une perte de poids, un durcissement et des odeurs. Un composé qui réussit un test de 70 h à 200 °C après une post-cuisson correcte de 4 h à 200 °C peut échouer à ce même test si la post-cuisson a été réduite pour gagner du temps au four. À lire également : résistance au vieillissement du silicone, aux UV et aux intempéries.
Comment les silicones de qualité alimentaire et médicale sont-elles testées pour leur conformité ?
Par des tests d'extraction et de migration conformes à une réglementation spécifique, et non sur la seule parole d'un fournisseur.
FDA 21 CFR 177.2600
Voici le Réglementation américaine concernant les articles en caoutchouc en contact alimentaire répété. Le test est basé sur l'extraction : l'article durci est soumis à un reflux dans l'eau puis dans du n-hexane, et les extraits sont pesés. Des limites s'appliquent à la fois à l'extraction initiale et à l'extraction ultérieure, cette dernière étant plus stricte. Un composé n'est conforme que sous forme d'article durci et post-durci ; la gomme brute seule ne permet pas de revendiquer cette conformité.
LFGB / BfR XV
La méthode allemande, et celle que la plupart des acheteurs de l'UE demandent. Elle combine des tests sensoriels (transfert d'odeur et de goût) avec un exigences en matière de teneur en composés volatils Mesuré après cuisson au four à 200 °C. Les pièces insuffisamment post-cuites échouent d'abord au test des composés volatils, et leur odeur précède leur composition chimique. Si vous avez déjà reçu un lot de moules en silicone à l'odeur caractéristique, il s'agit du même défaut que le test LFGB vise à détecter.
ISO 10993 et USP Classe VI
Pour les produits en contact avec la peau et le corps. ISO 10993-5 La norme USP classe VI couvre la cytotoxicité in vitro, la classe VI l'irritation et la sensibilisation, et la classe VI la caractérisation chimique des substances extractibles. Cette dernière, basée sur un test de réussite/échec in vivo, reste très demandée pour les achats de dispositifs médicaux. La validité de ces tests est liée à la formulation exacte, au système de polymérisation et à la méthode de stérilisation ; un changement de couleur ou l'introduction d'un nouveau pigment invalide la certification.
| Exigence | Standard | Base de test | Ce qui l'invalide |
|---|---|---|---|
| Contact alimentaire américain | FDA 21 CFR 177.2600 | extraits aqueux et à l'hexane | Modification de la formulation ou du traitement |
| Contact alimentaire UE/Allemagne | LFGB, BfR XV | Contenu sensoriel et volatil | Post-cuisson insuffisante |
| contact peau/corporel | ISO 10993-5 / -10 | Cytotoxicité, irritation | Nouveau pigment, nouvelle stérilisation |
| Héritage médical | USP Classe VI | In vivo, réussite/échec | Toute substitution matérielle |
| Restriction de substances | RoHS, REACH SVHC | Analyse élémentaire/chimique | Modifications des pigments et des produits de remplissage |
Pour la distinction matérielle qui sous-tend ces tests, voir silicone de qualité alimentaire vs silicone de qualité médicale et silicone de qualité alimentaire. Pour plus d'informations sur le comportement de migration sous forme de feuille de calcul, voir essais de migration et de lixiviation des matériaux.
Quels tests ont leur place en production plutôt qu'en laboratoire ?
Tests d'état polymérisé et de dimensions. Ils détectent les dérives ; les tests de matériaux, non.
- Rhéomètre / MDR (ASTM D5289): ts2 et t90 par lot de composé entrant. Il s'agit du test à réception le plus utile que nous effectuons ; il détecte une modification du composé avant qu'elle ne devienne un problème de moulage.
- viscosité Mooney (ASTM D1646) pour gomme HCR constance d'un lot à l'autre.
- Densité relative (ASTM D792) comme moyen rapide de vérifier le taux de remplissage. Une densité variable indique généralement que le composé n'est plus celui de la dernière livraison.
- Contrôle dimensionnel du retraitLe retrait du silicone se situe généralement entre 2 et 4% et varie en fonction de la dureté, de la charge de remplissage et de la post-cuisson. Les dimensions de la première pièce doivent être mesurées après la post-cuisson, jamais avant.
- Échantillonnage de dureté par poste sur une plaque moulée, et non sur la pièce.
L'importance de la rhéométrie au niveau du lot : un fournisseur de composés peut modifier un lot de charge sans mettre à jour la fiche technique. Rien ne change sur la fiche technique, mais le t90 varie, le mouleur conserve l'ancien temps de polymérisation et les pièces sortent insuffisamment polymérisées dans les parties épaisses. Ce défaut se manifeste trois semaines plus tard par des problèmes de déformation rémanente ou des plaintes concernant les odeurs – jamais comme un défaut de moulage dès le premier jour. liste de contrôle d'inspection des expéditions décrit ce à quoi cela ressemble en aval.
Tests électriques pour les applications d'isolation et de clavier
| Propriété | Standard | Signalé comme |
|---|---|---|
| rigidité diélectrique | ASTM D149 / IEC 60243 | kV/mm |
| résistivité volumique | ASTM D257 | Ω·cm |
| Constante diélectrique / dissipation | ASTM D150 | Sans dimension / tan δ |
| résistance à l'arc | ASTM D495 | Secondes |
| Suivi (CTI) | CEI 60112 | Volts |
La rigidité diélectrique dépend de l'épaisseur et chute brutalement en présence de vides ou d'air emprisonné. Testez sur le épaisseur réelle que vous expédierez, pas sur une plaque de référence de 1 mm. Plus de contexte dans propriétés électriques du silicone.
Les composés chargés en carbone et en argent suivent la même méthode ASTM D257, mais dans le sens inverse, l'objectif étant une faible résistance plutôt qu'une résistance élevée — voir comment la résistivité du silicone conducteur est testée pour les conditions de volume et de résistivité de surface à spécifier.
Comment rédiger les exigences de test dans un cahier des charges d'achat
Une ligne de spécification utilisable comporte quatre parties : propriété, norme, condition, limite.
- Faible : “ Le niveau de compression doit être faible. ”
- Utilisable : “ Déformation rémanente à la compression ≤ 25%, méthode B de l'ASTM D395, 22 h à 175 °C, déflexion de 25%. ”
- Faible : “ Convient aux aliments. ”
- Utilisable : “ Rapport d'extraction FDA 21 CFR 177.2600 sur l'article durci et post-durci ; rapport LFGB incluant l'analyse sensorielle. ”
La norme ASTM D2000, avec ses désignations de lignes, remplit la même fonction en une seule ligne pour le caoutchouc industriel, et la plupart des nuances de silicone peuvent être décrites de cette manière. Si votre équipe d'ingénierie travaille déjà avec la norme D2000, utilisez-la : elle élimine l'ambiguïté que peuvent engendrer les spécifications en texte libre.
FAQ
La norme ASTM D412 est-elle identique à la norme ISO 37 ?
Non. Les deux méthodes mesurent la résistance à la traction et l'allongement, mais la géométrie de l'éprouvette et la longueur de référence diffèrent, ce qui rend les résultats non directement comparables. Choisissez une norme et utilisez-la pour les deux parties à la transaction.
Ai-je besoin des tests FDA et LFGB ?
Uniquement pour les marchés vers lesquels vous exportez. La norme FDA 21 CFR 177.2600 concerne les produits en contact avec les aliments aux États-Unis ; la norme LFGB est la norme allemande/européenne et inclut des tests sensoriels. Les produits vendus sur les deux marchés doivent faire l’objet des deux rapports.
Pouvez-vous tester la pièce finie plutôt qu'une plaque ?
Certains essais, oui : dureté sur les sections épaisses, contrôles dimensionnels et essais fonctionnels. Les essais de traction, de déchirure et de déformation rémanente à la compression nécessitent des éprouvettes normalisées ; ils sont donc toujours réalisés sur des plaques moulées issues du même lot.
Combien de temps dure un bilan de santé complet ?
Les propriétés physiques sont généralement évaluées en quelques jours. Le vieillissement thermique à 70 h et les tests de biocompatibilité durent beaucoup plus longtemps, et les procédures ISO 10993 se mesurent en semaines. Intégrez ces éléments dans votre planning avant de fixer une date de lancement.
Ce dont nous avons besoin pour établir un devis de test
Le coût des tests dépend de la liste des normes, et non de la pièce. Avant d'établir un devis, nous avons besoin des informations suivantes : le marché cible et sa réglementation, la plage de températures de service, le type de contact (alimentaire, cutané, implant, aucun) et si les rapports doivent provenir d'un laboratoire tiers ou de notre service de contrôle qualité interne.
Le problème récurrent : les acheteurs demandent des “ tests complets ”, puis refusent la certification ISO 10993 réalisée par un organisme tiers une fois qu’ils prennent connaissance du coût et du délai. Il est essentiel de déterminer rapidement quels rapports sont contractuels et lesquels sont internes ; ce choix fixe le prix et le calendrier, et il est difficile de revenir en arrière une fois l’outillage fabriqué.
Les références
- ISO 815-1:2019 — Détermination de la déformation rémanente après compression, ISO
- ASTM D412-16(2021) — Caoutchouc vulcanisé et élastomères thermoplastiques : Tension, ASTM International
- ISO 48-4:2018 — Dureté par indentation selon la méthode du duromètre (Shore), ISO
- ASTM D2000-18(2024)e1 — Système de classification des produits en caoutchouc pour applications automobiles, ASTM International
- CEI 60112:2020 — Indices de suivi de preuve et comparatifs, CEI
- UL 94 — Inflammabilité des matières plastiques (essais et certification des plastiques), UL Solutions
