ほとんどの購入者は、具体的な基準を指定せずに「試験報告書」を要求する。しかし返ってくるのは、何とも比較できない数値が羅列されたPDFファイルだ。. シリコーンの試験方法は、規格、試験片の金型、および試験条件がすべて仕様書に記載されている場合にのみ意味を持ちます。ASTM D2240 のないショア A 値や、ASTM D395 メソッド B の時間と温度のない圧縮永久ひずみ値は、データとは言えません。. このページでは、当社が実際に実施し、引用元としている分析手法、それぞれの測定対象、そして結果の有効性が低下する範囲について説明しています。.
シリコーンの試験方法は実際には何を測定しているのか？
彼らは硬化後の化合物を測定するのであって、完成品を測定するのではない。この違いこそが、この記事の中で他のどの論点よりも多くの議論を引き起こしている。.
試験片は、制御された条件下で成形および後硬化されたスラブまたはダンベルです。部品には、フローライン、ニットライン、壁の遷移、および厚い部分での異なる硬化履歴があります。2 mm のスラブで 9.0 MPa の引張強度に達するコンパウンドでも、6 mm のボスのゲートで破損する可能性があります。材料試験によってコンパウンドが認定されます。; 部品レベルのテストにより、ツールとプロセスが検証される。.
シリコーンに関する見積依頼書で求められるほぼすべての項目は、以下の3つのカテゴリーで網羅されます。
- 物理的／機械的硬度、引張強度、伸び、引裂強度、圧縮永久歪み、比重
- 環境／老化熱老化、低温脆性、液体浸漬、オゾン、紫外線
- コンプライアンス／接触安全性FDA 21 CFR 177.2600、LFGB、ISO 10993、USPクラスVI、RoHS/REACH
物理的特性を対象とするASTM規格およびISO規格はどれですか？
これらは、ほぼすべてのシリコーンの技術データシートに記載されている6つの項目です。.
| 財産 | ASTM法 | ISO相当 | 報告内容 | 一般的な症状 |
|---|---|---|---|---|
| 硬度 | ASTM D2240 | ISO 48-4 | ショアA硬度計、1秒または15秒の測定値 | 6 mm積層板、23℃ |
| 引張強度と伸び | ASTM D412（ダイC） | ISO 37（タイプ1/2） | 破断時のMPa値、%伸長率 | クロスヘッド速度500mm/分 |
| 引裂強度 | ASTM D624（ダイB／ダイC） | ISO 34-1 | kN/m | 金型形状を明記する必要があります |
| 圧縮永久歪み | ASTM D395 方法 B | ISO 815-1 | %永久変形 | 22時間 @ 175°C、25%偏向 |
| 比重 | ASTM D792 | ISO 2781 | g/cm³ | 水置換法 |
| 回復力／回復力 | ASTM D2632 | ISO 4662 | % | 垂直方向の反発 |
ここには2つの罠がある。.
初め、, ASTM D412および ISO 37 互換性のない数字. 異なる試験片形状とゲージ長は、同じ化合物でも異なる伸び結果をもたらします。受入検査でISO 37を使用し、供給業者のTDSでD412を使用している場合、問題のない材料について議論することになるでしょう。.
2番、, 金型指定のない引裂強度は意味がない. ダイB（角度付き、切り込みあり）とダイC（切り込みなし）では、同じシリコーンでも異なる値が得られ、その差はしばしば大きい。図面にダイの種類を記入してください。.
圧縮セットは、 シールとガスケット, そして、これは最もよく誤った条件で引用されるものです。175℃で22時間というのは古典的なものです。 ASTM D395 方法 B 条件によって、70℃でテストされた化合物は劇的に良く見えるが、200℃での適用については何も教えてくれない。硬化後の状態もそれを変える。参照 シリコーン後硬化 そして詳細ページは 圧縮セットテスト.
これらの価値観がサービスにおいて何を意味するのかについては、以下を参照してください。 シリコーンの機械的特性 そして ショア硬度の選択.
シリコーンの硬度を正しく測定するにはどうすればよいですか？
タイプAデュロメーターで ASTM D2240, 少なくとも厚さ6mmの試料を用い、23±2℃で測定した。.
よくある現場エラーは、部品自体の硬度を測定することです。2 mmのキーパッドのウェブや湾曲したチューブの壁は、デュロメーターの測定脚が材料だけでなく形状もたわませるため、軟らかく測定されてしまいます。スラブを積み重ねるか、成形されたプレートをテストしてください。また、測定値が瞬間値か15秒経過後の値かを明記してください。シリコーンは緩和するため、15秒後の値は2～3ポイント低くなることがあります。.
公差管理：シリコーンの場合、±5ショアAが標準です。表面加工された部品や薄肉部品で、全生産ロットにおいて±2の公差を約束する業者は、工場ではなく研究所の見積もりを提示しているに過ぎません。.
どのような経年劣化試験および環境試験を指定すべきでしょうか？
部品が熱、油、蒸気、または屋外に何年もさらされる場合は、経年劣化試験を指定すべきであり、引き出しの中に保管されている場合は指定すべきではない。.
| テスト | 標準 | 目的 | 典型的なシリコーンの状態 |
|---|---|---|---|
| 熱老化 | ASTM D573 / ISO 188 | オーブン照射後の特性保持 | 70時間 @ 200℃または225℃ |
| 低温脆性 | ASTM D2137 / ISO 812 | 脆い先端 | VMQの場合-55℃～-70℃ |
| 流体抵抗 | ASTM D471 / ISO 1817 | 体積膨張、硬度変化 | 油／溶剤、70時間 |
| オゾン耐性 | ASTM D1149 / ISO 1431-1 | 表面ひび割れ | 50 pphm、40℃、72時間 |
| 風化／紫外線 | ASTM G154 / ISO 4892-2 | 色と表面の変化 | サイクル依存 |
| 可燃性 | UL 94 / FMVSS 302 | 燃焼速度、自己消火性 | 学年によって異なる |
熱老化は、シリコーンが有機ゴムに対して優位性を発揮する場であり、不適切な後硬化処理が露呈する場でもあります。残留する過酸化物副生成物や低分子量シロキサンは、重量減少、硬化、臭気の原因となります。200℃で4時間適切に後硬化処理を行った後、200℃で70時間の試験に合格した化合物でも、オーブン時間を短縮するために後硬化処理を短縮すると、同じ試験に不合格となる可能性があります。関連情報： シリコーンの経年劣化、紫外線、耐候性.
食品グレードおよび医療用シリコーンは、どのように適合性試験を受けているのですか？
供給業者の言葉ではなく、特定の規制に照らした抽出および移行テストによって確認する。.
FDA 21 CFR 177.2600
これは 食品に繰り返し接触するゴム製品に関する米国の規則. 試験は抽出法に基づいて行われます。硬化させた試料を水とn-ヘキサン中で還流させ、抽出物を計量します。最初の抽出とそれに続く抽出の両方に許容限度が適用され、後者の許容限度の方が厳しくなります。化合物は、硬化後処理を施した状態でのみ適合とみなされ、生のガム単体ではクレームは認められません。.
LFGB / BfR XV
ドイツルート、そしてほとんどのEUバイヤーが求めるルート。感覚テスト（匂いと味の伝達）と 揮発性物質含有量要件 200℃のオーブンで加熱した後に測定されます。後硬化が不十分な部品は、まず揮発性物質の検査に不合格となり、化学組成の検査に不合格となる前に、臭いの検査に不合格となります。シリコン製の焼き型から独特の臭いがする製品を受け取ったことがあるなら、それはLFGB試験が検出対象としている欠陥と同じです。.
ISO 10993およびUSPクラスVI
肌や身体に接触する製品向け。. ISO 10993-5 USPクラスVIは、試験管内細胞毒性、刺激性および感作性、抽出物の化学的特性をそれぞれ規定しています。USPクラスVIは、医療用品の購入において依然として広く求められている、合否判定式の生体内試験です。どちらも、正確な製剤、硬化システム、滅菌方法に紐づいており、色の変化や新しい顔料の使用は証明書を無効にします。.
| 要件 | 標準 | 試験基準 | 何がそれを無効にするのか |
|---|---|---|---|
| 米国食品接触 | FDA 21 CFR 177.2600 | 水およびn-ヘキサン抽出物 | 製剤または硬化方法の変更 |
| EU/ドイツの食品接触 | LFGB、BfR XV | 感覚的特性＋揮発性成分 | 不十分な後処理 |
| 皮膚/身体接触 | ISO 10993-5 / -10 | 細胞毒性、刺激性 | 新しい顔料、新しい殺菌方法 |
| 医療遺産 | USPクラスVI | 生体内試験、合否判定 | いかなる材料の代替も |
| 物質制限 | RoHS、REACH、SVHC | 元素分析／化学分析 | 色素とフィラーの変化 |
これらのテストの背後にある物質側の区別については、以下を参照のこと。 食品グレードのシリコンと医療グレードのシリコン そして 食品グレードのシリコン. シート形式での移行動作については、以下を参照してください。 物質移動および溶出試験.
どのテストをラボではなく本番環境で実施すべきか？
硬化状態試験と寸法試験。これらは変化を捉えるが、材料試験では捉えられない。.
- レオメーター／MDR（ASTM D5289）：入荷する化合物バッチごとにts2とt90を実施します。これは当社が実施する入荷検査の中で最も有用なもので、成形上の問題になる前に化合物の変化を検出できます。.
- ムーニー粘度（ASTM D1646） のために HCRガム ロットごとの一貫性。.
- 比重（ASTM D792） 充填剤の充填状態を迅速に確認するための指標として使用できます。比重の変動は、通常、前回出荷時とは異なる化合物であることを意味します。.
- 縮みに対する寸法チェックシリコーンの収縮率は通常2～4%の範囲であり、硬度、充填剤含有量、および後硬化によって変化します。初回品の寸法は、後硬化後に測定する必要があり、後硬化前に測定してはなりません。.
- 硬度サンプリング 成形された銘板にシフトごとに記載され、部品には記載されません。.
バッチレベルのレオロジー測定が重要な理由：コンパウンド供給業者は、データシートを変更せずにフィラーのロットを変更できるからです。TDS上の情報は何も変わりませんが、t90がシフトし、成形業者は古い硬化時間を維持するため、厚い部分が未硬化のまま成形品が出来上がります。これは3週間後に圧縮永久歪みや異臭の苦情として現れ、初日に成形不良として現れることはありません。 出荷検査チェックリスト 下流工程でそれがどのような結果をもたらすかを説明する。.
絶縁およびキーパッド用途の電気試験
| 財産 | 標準 | 報告によると |
|---|---|---|
| 誘電強度 | ASTM D149 / IEC 60243 | kV/mm |
| 体積抵抗率 | ASTM D257 | Ω・cm |
| 誘電率／誘電損失 | ASTM D150 | 無次元 / tan δ |
| アーク抵抗 | ASTM D495 | 秒 |
| トラッキング（CTI） | IEC 60112 | ボルト |
誘電強度は厚さに依存し、空隙や閉じ込められた空気によって急激に低下します。 実際に出荷される厚さ, 1 mm の基準スラブ上ではありません。詳細については、 シリコーンの電気的特性.
炭素および銀充填化合物は、ASTM D257 法を逆方向に実行し、目標は高抵抗ではなく低抵抗である。 導電性シリコーンの抵抗率の測定方法 体積抵抗率と表面抵抗率の条件を指定するため。.
購入仕様書にテスト要件を記述する方法
使用可能な仕様書は、特性、規格、条件、制限の4つの要素から構成されます。.
- 弱点：「圧縮永久歪みは低くなければならない。」“
- 使用可能条件：「圧縮永久歪み ≤ 25%、ASTM D395 方法 B、22 時間 @ 175°C、25% たわみ」“
- 弱い表現：「食品安全」。“
- 使用可能な文書：「硬化済みおよび後硬化済み製品に関するFDA 21 CFR 177.2600抽出報告書、官能検査を含むLFGB報告書」“
ASTM D2000のラインコールアウトは、工業用ゴムについて1つの文字列で同じ役割を果たし、ほとんどのシリコーングレードも同様に記述できます。エンジニアリングチームが既にD2000を使用しているなら、それを使用してください。自由記述式の仕様書が生み出す曖昧さを解消できます。.
よくある質問
ASTM D412はISO 37と同じですか？
いいえ。どちらも引張強度と伸びを測定しますが、試験片の形状とゲージ長が異なるため、結果を直接比較することはできません。どちらか一方の規格を選択し、取引の両側でその規格を使用してください。.
FDAとLFGBの両方の検査が必要ですか？
出荷先の市場のみに適用されます。FDA 21 CFR 177.2600は米国の食品接触に関する基準であり、LFGBはドイツ/EUの基準で、官能検査が追加されています。両市場で販売される製品には、両方の報告書が必要です。.
スラブではなく、完成品をテストすることはできますか？
はい、いくつかの試験は実施します。厚肉部の硬度試験、寸法検査、機能試験などです。引張試験、引裂試験、圧縮永久歪み試験には標準試験片が必要なので、これらの試験は常に同じバッチの成形板を用いて行います。.
フルテストパッケージにはどれくらい時間がかかりますか？
物理的特性の評価は通常数日で完了します。70時間熱老化試験や生体適合性試験はそれよりもかなり時間がかかり、ISO 10993の認証プロセスは数週間単位で測定されます。発売日を決定する前に、これらの期間をスケジュールに組み込んでください。.
テストの見積もりに必要な情報
試験費用は部品ではなく、標準リストに基づいて決定されます。お見積もり前に、対象市場とその規制、使用温度範囲、接触タイプ（食品、皮膚、インプラント、接触なし）、および報告書が第三者機関の研究所から発行される必要があるか、社内品質管理部門から発行される必要があるか、といった情報が必要です。.
よくある行き詰まりは、買い手が「完全なテスト」を要求した後、費用と納期を見て第三者機関によるISO 10993認証パッケージを拒否するケースです。どのレポートを契約上の要件とし、どのレポートを社内で作成するかを早期に決定することが重要です。この決定によって価格と納期が確定し、金型製作が始まってしまうと変更は困難になります。.
参考文献
- ISO 815-1:2019 — 圧縮永久ひずみの測定, ISO
- ASTM D412-16(2021) — 加硫ゴムおよび熱可塑性エラストマー：引張, ASTMインターナショナル
- ISO 48-4:2018 — デュロメーター法による圧痕硬度（ショア）, ISO
- ASTM D2000-18(2024)e1 — 自動車用途におけるゴム製品の分類システム, ASTMインターナショナル
- IEC 60112:2020 — 証明および比較追跡指標, IEC
- UL 94 — プラスチック材料の燃焼性（プラスチックの試験および認証）, ULソリューションズ
