Métodos de prueba de silicona: Las normas ASTM e ISO que realmente determinan sus especificaciones.

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    La mayoría de los compradores solicitan un "informe de pruebas" sin especificar ningún estándar. Lo que reciben es un PDF con cifras que no se pueden comparar con nada. Los métodos de ensayo de silicona solo tienen sentido cuando la norma, el molde de la muestra y las condiciones de ensayo están especificados en la norma; un valor Shore A sin la norma ASTM D2240, o un valor de deformación permanente por compresión sin el tiempo y la temperatura del método B de la norma ASTM D395, no constituyen datos. En esta página se enumeran los métodos que utilizamos y con los que realizamos presupuestos, qué mide cada uno y en qué punto los resultados dejan de ser válidos.

    ¿Qué miden realmente los métodos de prueba de silicona?

    Miden el compuesto curado, no la pieza terminada. Esa distinción genera más controversias que cualquier otro punto de este artículo.

    Las muestras de prueba son losas o mancuernas moldeadas y postcuradas en condiciones controladas. Su pieza tiene líneas de flujo, líneas de unión, transiciones de pared y un historial de curado diferente en secciones gruesas. Un compuesto que alcanza 9,0 MPa de resistencia a la tracción en una losa de 2 mm puede fallar en una entrada en un saliente de 6 mm. Las pruebas de materiales califican el compuesto; Las pruebas a nivel de piezas califican las herramientas y el proceso..

    Tres categorías abarcan casi todo lo que se solicita en una solicitud de cotización de silicona:

    • Físico/mecánico: dureza, tracción, elongación, desgarro, deformación permanente por compresión, densidad relativa
    • Medio ambiente / envejecimiento: envejecimiento térmico, fragilidad a bajas temperaturas, inmersión en fluidos, ozono, UV
    • Cumplimiento / seguridad de contacto: FDA 21 CFR 177.2600, LFGB, ISO 10993, USP Clase VI, RoHS/REACH
    geometría de la muestra de prueba de silicona

    ¿Qué normas ASTM e ISO abarcan las propiedades físicas?

    Estos son los seis que aparecen en casi todas las fichas técnicas de silicona.

    PropiedadMétodo ASTMequivalente ISOLo que informaAfección común
    DurezaASTM D2240ISO 48-4Durómetro Shore A, lectura de 1 s o 15 sLosa apilada de 6 mm, 23 °C
    Resistencia a la tracción y elongaciónASTM D412 (Matriz C)ISO 37 (Tipo 1/2)MPa en el punto de rotura, elongación %cabezal transversal de 500 mm/min
    Resistencia al desgarroASTM D624 (Matriz B / Matriz C)ISO 34-1kN/mDebe especificarse la geometría de la matriz.
    Conjunto de compresiónMétodo B de ASTM D395ISO 815-1% deformación permanente22 h a 175 °C, deflexión 25%
    Peso específicoASTM D792ISO 2781g/cm³Desplazamiento de agua
    Recuperación / resilienciaASTM D2632ISO 4662%Rebote vertical

    Aquí hay dos trampas.

    Primero, ASTM D412 y ISO 37 no son números intercambiables. Una geometría de muestra y una longitud de calibración diferentes producen resultados de elongación distintos en el mismo compuesto. Si su inspección de entrada utiliza la norma ISO 37 y la ficha técnica del proveedor utiliza la norma D412, tendrá que debatir sobre un material que en realidad está en buen estado.

    Segundo, La resistencia al desgarro sin una indicación del troquel no tiene sentido.. La matriz B (ángulo, con muesca) y la matriz C (sin muesca) dan valores diferentes en la misma silicona, a menudo con un margen amplio. Escriba la matriz en el dibujo.

    El conjunto de compresión es el número que más importa para sellos y juntas, y es la que se cita con más frecuencia en condiciones incorrectas. 22 h a 175 °C es la clásica Método B de ASTM D395 condición; un compuesto probado a 70 °C se verá mucho mejor y no le dirá nada sobre una aplicación a 200 °C. El estado posterior al curado también lo cambia; vea postcurado de silicona y nuestra página de detalles en prueba de deformación por compresión.

    proceso de prueba del conjunto de compresión

    Para obtener información de contexto sobre lo que significan estos valores en el servicio, consulte Propiedades mecánicas de la silicona y Selección de dureza Shore.

    ¿Cómo se comprueba correctamente la dureza de la silicona?

    Con un durómetro tipo A por ASTM D2240, en una muestra de al menos 6 mm de espesor, a 23 ± 2 °C.

    El error común en la práctica consiste en medir la dureza directamente en la pieza. Una membrana de teclado de 2 mm o la pared curva de un tubo pueden dar lecturas bajas porque la base del durómetro deforma la geometría, no solo el material. Pruebe con placas apiladas o moldeadas. Indique también si la lectura es instantánea o después de 15 segundos de reposo; la silicona se relaja y el valor a los 15 segundos puede ser entre 2 y 3 puntos menor.

    La dureza de la costa es correcta o incorrecta.

    Tolerancia: ±5 Shore A es el estándar para la silicona. Cualquiera que prometa ±2 en una producción completa de una pieza texturizada o de paredes delgadas está citando un laboratorio, no una fábrica.

    ¿Qué pruebas de envejecimiento y medioambientales debería especificar?

    Las pruebas de envejecimiento deben realizarse cuando la pieza esté expuesta al calor, al aceite, al vapor o a la intemperie durante años, no cuando permanezca guardada en un cajón.

    PruebaEstándarObjetivoCondición típica de silicona
    Envejecimiento por calorASTM D573 / ISO 188Retención de propiedades después de la exposición al horno.70 h a 200 °C o 225 °C
    Fragilidad a bajas temperaturasASTM D2137 / ISO 812Punto frágil-55°C a -70°C para VMQ
    Resistencia de fluidosASTM D471 / ISO 1817Aumento de volumen, cambio de durezaAceite/disolvente, 70 h
    resistencia al ozonoASTM D1149 / ISO 1431-1agrietamiento superficial50 ppm, 40 °C, 72 h
    Desgaste por intemperie / rayos UVASTM G154 / ISO 4892-2Cambio de color y de superficieDependiente del ciclo
    InflamabilidadUL 94 / FMVSS 302Velocidad de combustión, autoextinguibleDepende del grado

    El envejecimiento térmico es donde la silicona demuestra su desventaja frente a los cauchos orgánicos, y donde se evidencia un postcurado deficiente. Los subproductos residuales de peróxido y los siloxanos de bajo peso molecular provocan pérdida de peso, endurecimiento y olor. Un compuesto que supera las 70 h a 200 °C tras un postcurado adecuado de 4 h a 200 °C puede fallar la misma prueba si se redujo el postcurado para ahorrar tiempo de horneado. Lectura relacionada: Resistencia al envejecimiento, a los rayos UV y a la intemperie de la silicona.

    ¿Cómo se comprueba el cumplimiento de las normas en la silicona de grado alimenticio y médico?

    Mediante pruebas de extracción y migración conforme a una normativa específica, no por la palabra del proveedor.

    FDA 21 CFR 177.2600

    Este es el Normativa estadounidense para artículos de caucho en contacto repetido con alimentos.. Las pruebas se basan en la extracción: el artículo curado se somete a reflujo en agua y en n-hexano, y los extractivos se pesan. Se aplican límites tanto a la extracción inicial como a la posterior, siendo esta última la más estricta. Un compuesto solo cumple con los requisitos como artículo curado y postcurado; la goma cruda por sí sola no permite la certificación.

    LFGB / BfR XV

    La ruta alemana, y la que solicitan la mayoría de los compradores de la UE. Combina pruebas sensoriales (transferencia de olor y sabor) con una requisito de contenido volátil Medido tras exposición al horno a 200 °C. Las piezas con un poscurado insuficiente no superan primero la prueba de volátiles, y fallan por el olor antes que por la química. Si alguna vez ha recibido un envío de utensilios de silicona para hornear con un olor peculiar, ese es el mismo defecto que la prueba LFGB está diseñada para detectar.

    ISO 10993 y USP Clase VI

    Para productos que entran en contacto con la piel y el cuerpo. ISO 10993-5 La clasificación USP Clase VI abarca la citotoxicidad in vitro, la USP Clase VI la irritación y la sensibilización, y la USP Clase VI la caracterización química de sustancias extraíbles. Esta batería de pruebas in vivo, que se evalúa de forma positiva o negativa, sigue siendo muy solicitada en la compra de productos médicos. Ambas están vinculadas a la formulación exacta, el sistema de curado y la vía de esterilización; un cambio de color o un pigmento nuevo invalidan el certificado.

    RequisitoEstándarBase de pruebaLo que lo invalida
    Contacto con alimentos en EE. UU.FDA 21 CFR 177.2600Extractos de agua y n-hexanoCambio de formulación o de cura
    Contacto alimentario UE/AlemaniaLFGB, BfR XVContenido sensorial y volátilCuración posterior insuficiente
    Contacto con la piel/el cuerpoISO 10993-5 / -10Citotoxicidad, irritaciónNuevo pigmento, nueva esterilización
    Legado médicoUSP Clase VIIn vivo, aprobado/suspensoCualquier sustitución de material
    Restricción de sustanciasRoHS, REACH SVHCAnálisis elemental/químicoCambios en la pigmentación y los rellenos

    Para conocer la distinción del aspecto material que subyace a estas pruebas, consulte Silicona de grado alimenticio frente a silicona de grado médico y silicona de grado alimenticio. Para el comportamiento de migración en formato de hoja, consulte Pruebas de migración y lixiviación de materiales.

    Flujo de decisiones de cumplimiento de la silicona

    ¿Qué pruebas deberían realizarse en producción en lugar de en el laboratorio?

    Pruebas de curado y dimensionales. Detectan la deformación; las pruebas de materiales no.

    • Reómetro / MDR (ASTM D5289): ts2 y t90 por lote entrante de compuesto. Esta es la prueba de entrada más útil que realizamos: detecta un cambio en el compuesto antes de que se convierta en un problema de moldeo.
    • Viscosidad Mooney (ASTM D1646) para goma HCR consistencia entre lotes.
    • Densidad relativa (ASTM D792) como una comprobación rápida de la carga del llenador. Una variación en la densidad relativa suele significar que el compuesto no es el mismo que el del último envío.
    • Verificación dimensional contra la contracciónLa contracción de la silicona suele estar en el rango de 2 a 41 TP3T y varía con la dureza, la cantidad de relleno y el postcurado. Las dimensiones de la primera pieza deben medirse después del postcurado, nunca antes.
    • Muestreo de dureza por turno en una placa moldeada, no en la pieza.

    La razón por la que la reometría a nivel de lote es importante: un proveedor de compuestos puede cambiar un lote de relleno sin modificar la hoja de datos. Nada en la TDS se mueve, pero el t90 cambia, el moldeador mantiene el tiempo de curado anterior y las piezas salen con un curado insuficiente en las secciones gruesas. Esto se manifiesta tres semanas después como fallas por deformación permanente por compresión o quejas por olor, nunca como un defecto de moldeo el primer día. lista de verificación de inspección de envíos cubre cómo se ve eso aguas abajo.

    Curva de curación de MDR TS2 T90

    Pruebas eléctricas para aplicaciones de aislamiento y teclados

    PropiedadEstándarInformado como
    Rigidez dieléctricaASTM D149 / IEC 60243kV/mm
    resistividad volumétricaASTM D257Ω·cm
    Constante dieléctrica / disipaciónASTM D150Adimensional / tan δ
    Resistencia del arcoASTM D495Artículos de segunda clase
    Seguimiento (CTI)IEC 60112voltios

    La rigidez dieléctrica depende del espesor y disminuye bruscamente con huecos o aire atrapado. Prueba en el espesor real que enviará, no en una losa de referencia de 1 mm. Más contexto en Propiedades eléctricas del silicio.

    Los compuestos rellenos de carbono y plata siguen el mismo método ASTM D257 en la dirección opuesta, donde el objetivo es una baja resistencia en lugar de una alta; consulte cómo se prueba la resistividad del silicio conductor para especificar las condiciones de volumen y resistividad superficial.

    Cómo redactar los requisitos de prueba en una especificación de compra.

    Una línea de especificación útil tiene cuatro partes: propiedad, estándar, condición y límite.

    • Débil: “El conjunto de compresión debe ser bajo”.”
    • Utilizable: “Deformación permanente por compresión ≤ 25%, ASTM D395 Método B, 22 h a 175 °C, deflexión de 25%.”
    • Débil: “Apto para alimentos”.”
    • Utilizable: “Informe de extracción de la FDA 21 CFR 177.2600 sobre el artículo curado y postcurado; informe LFGB que incluye análisis sensorial.”

    Las especificaciones técnicas ASTM D2000 cumplen la misma función en una sola cadena para el caucho industrial, y la mayoría de los grados de silicona se pueden describir de esta manera. Si su equipo de ingeniería ya trabaja con D2000, utilícelo; elimina la ambigüedad que generan las especificaciones en texto libre.

    Preguntas frecuentes

    ¿Es ASTM D412 lo mismo que ISO 37?

    No. Ambas miden la resistencia a la tracción y la elongación, pero la geometría de la muestra y la longitud de calibración difieren, por lo que los resultados no son directamente comparables. Elija un estándar y utilícelo en ambas partes de la transacción.

    ¿Necesito realizar las pruebas de la FDA y de la LFGB?

    Solo para los mercados a los que realiza envíos. La norma FDA 21 CFR 177.2600 cubre el contacto con alimentos en EE. UU.; la norma LFGB es la vía para Alemania/UE e incluye pruebas sensoriales. Los productos vendidos en ambos mercados requieren ambos informes.

    ¿Puedes probar la pieza terminada en lugar de una losa?

    Sí, se realizan algunas pruebas: dureza en secciones gruesas, comprobaciones dimensionales y pruebas funcionales. Las pruebas de tracción, desgarro y de deformación permanente por compresión requieren probetas estándar, por lo que siempre se realizan en planchas moldeadas del mismo lote.

    ¿Cuánto tiempo tarda un paquete de pruebas completo?

    Las propiedades físicas suelen medirse en pocos días. El envejecimiento térmico a 70 horas y las pruebas de biocompatibilidad requieren mucho más tiempo, y los procesos según la norma ISO 10993 se miden en semanas. Tenga esto en cuenta en el cronograma antes de fijar una fecha de lanzamiento.

    Lo que necesitamos de usted para cotizar las pruebas

    El costo de las pruebas viene determinado por la lista estándar, no por la pieza. Antes de cotizar, necesitamos: el mercado objetivo y su normativa, el rango de temperatura de servicio, el tipo de contacto (alimentos, piel, implantes, ninguno) y si los informes deben provenir de un laboratorio externo o del control de calidad interno.

    El problema suele surgir cuando los compradores solicitan pruebas exhaustivas y, al ver el costo y el plazo de entrega, rechazan un paquete de certificación ISO 10993 de terceros. Es fundamental decidir con anticipación qué informes son contractuales y cuáles internos, ya que esta decisión fija tanto el precio como el cronograma, y resulta difícil revertirla una vez que se ha fabricado el equipo.


    Referencias

    Sobre el autor: Silicona Ruiyang

    Silicona Ruiyang, fundada en 2012, se especializa en la fabricación de productos de silicona de alta calidad y respetuosos con el medio ambiente que cumplen con los estándares de la FDA. Se centran en productos de silicona para bebés, batería de cocina, y juguetes, garantizando la seguridad y la no toxicidad. La empresa ofrece una amplia gama de artículos al por mayor como cucharas de silicona, espátulas, baberos de bebe, y chupetes. Proporcionan OEM servicios de personalización, permitiendo la adaptación del producto según los diseños del cliente.

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